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方法原理: 用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228nm ,电压14kV ,以50mmol/L硼砂溶液为背景电解质,***为内标,对甘草浸膏粉中的甘草酸进行定量分析。
试剂
1. 硼砂
2. ***盐
3. ***
仪器设备: 1 仪器
1.1毛细管电泳仪
1.2 毛细管柱:;石英毛细管65cm×75μm I.D. ,有效长50cm
1.3 紫外检测器
2 毛细管电泳条件
2.1 缓冲液:50mmol/L 硼砂溶液
2.2 电压:14kV
2.3 检测波长:228nm
2.4 重力进样10s (高度7cm)
试样制备
1.对照品溶液的制备
精密称取***盐4. 2mg(相当于甘草酸13. 9mg) ,置25ml量瓶中,用50mmol/L硼砂溶液定容至刻度,超声20min作对照品溶液。
2.***溶液的制备
精密称取***0.2537g ,置250ml 量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,即得。
3. 标准溶液的制备
精密取对照品溶液适量,置10ml量瓶中,加入***溶液1. 0ml ,用50mmol/L硼砂溶液(含体积分数10 %甲醇) 定容至刻度,摇匀,配成浓度为0. 1390 、0. 2780、0. 5560、1. 1190、2.2380 g/L,作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
4.供试品溶液的制备
精密称取甘草浸膏粉约0. 113g ,置50ml 量瓶中, 另精密加入***溶液5. 0ml , 用50mmol/L硼砂溶液(含体积分数10 %甲醇) 定容至刻度,,超声30min,滤过即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合***标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤
1.标准曲线的绘制